高溫鈦合金具有高比強(qiáng)度、高溫蠕變抗力、高疲勞強(qiáng)度、高持久強(qiáng)度和良好的組織穩(wěn)定性，是制造新一代航空、航天飛行器重要的高溫結(jié)構(gòu)材料[1~5]。目前，工程應(yīng)用比較成熟的高溫鈦合金，有英國的IMI834、美國的Ti-1100、俄羅斯的BT18y、以及中國的 Ti60 和 Ti600，最高使用溫度達(dá)到 600 ℃[6~10]。但是，隨著航空航天飛行器馬赫數(shù)的提高，迫切需求更高使用溫度的輕質(zhì)熱防護(hù)結(jié)構(gòu)材料 [11,12]。
Ti65高溫鈦合金是一種Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-NbTa-W-C系近α型合金，是在Ti60合金的基礎(chǔ)上研制出來的，長時(shí)使用溫度為650℃，短時(shí)大應(yīng)力條件下使用溫度 650 ℃~750 ℃，其密度低、比強(qiáng)度高和高溫性能好，可用于制造高超聲速飛行器[11~16]。但是，Ti65鈦合金的室溫變形抗力大、回彈大，用傳統(tǒng)的熱成形方法難以制造復(fù)雜薄壁結(jié)構(gòu)件。超塑成形不僅能降低成形變形抗力，使材料變形均勻，成形件質(zhì)量穩(wěn)定，不會有回彈等零件成形后的變形問題。目前針對 Ti65 鈦合金的研究工作集中于板材的熱處理和力學(xué)性能。吳汐玥等[13]研究了不同熱處理?xiàng)l件下 Ti65 鈦合金板材的顯微組織和織構(gòu)的變化規(guī)律，分析了板材織構(gòu)的類型和熱處理影響拉伸強(qiáng)度的機(jī)制；岳顆等[14]研究了固溶冷速對Ti65鈦合金顯微組織和室溫力學(xué)性能的影響，以及材料的蠕變變形行為和微觀變形機(jī)制；李萍等[15]開展了Ti65鈦合金的等溫恒應(yīng)變速率熱壓縮試驗(yàn)，研究了材料的熱變形行為并建立材料的本構(gòu)方程。本文進(jìn)行 Ti65合金的高溫超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)，根據(jù)微觀組織研究變形溫度和應(yīng)變速率對其超塑變形行為的影響并揭示超塑性變形機(jī)制。
1、實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)用Ti65鈦合金板材的厚度為1.5mm，主要化學(xué)成分列于表1。
表 1 Ti65 鈦合金主要化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）
| 元素（Elements） | Al | Sn | Zr | Mo | Si | Ta | Nb | W | C | Ti |
| 含量（Content） | 5.5~6.5 | 3.0~4.0 | 2.0~4.0 | 0.2~1.0 | 0.2~0.5 | 0.5~2.5 | 0.2~1.0 | 0.5~1.5 | 0.02~0.08 | 余量（Bal.） |
Ti65鈦合金板材經(jīng)過熱軋和α單相區(qū)熱處理，晶粒形貌分布和晶粒尺寸分布在圖 1中給出。可以看出，原始Ti65鈦合金板材的晶粒形貌和分布較為均勻，包含了大量細(xì)小的等軸晶和少量不規(guī)則的塊狀晶粒，大部分晶粒的尺寸小于9μm，滿足超塑性變形所需細(xì)晶組織的要求。
使用LETRYDL-20T型電子萬能拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行Ti65鈦合金的高溫超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)機(jī)配有三段式控溫加熱爐，溫度誤差小于±2 ℃。沿板料的軋制方向截取試樣，其尺寸如圖2所示。打磨加工試樣的標(biāo)距，確保變形區(qū)表面光滑，為了避免試樣在高溫拉伸過程中過度氧化，在變形的標(biāo)距段表面涂覆玻璃防護(hù)潤滑劑。
超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)的變形溫度分別為900、920、940和 960 ℃，應(yīng)變速率為 0.001、0.003、0.01 和 0.03s-1。在拉伸過程中夾頭的速度不變，拉斷后快速水淬以保留其高溫變形組織。高溫超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對試樣進(jìn)行鑲嵌、機(jī)械磨拋和電解拋光，然后進(jìn)行背散射衍射 (EBSD) 以觀察和分析微觀組織。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 超塑性變形行為
2.1.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線
圖 3 給出了 Ti65鈦合金試樣在不同溫度和應(yīng)變速率下超塑拉伸變形前后的宏觀形貌，可見所有的斷口均較尖，沒有明顯的縮頸。這表明，Ti65鈦合金在實(shí)驗(yàn)條件下的均勻變形能力較好，載荷達(dá)到最大值試樣仍能準(zhǔn)穩(wěn)定變形。當(dāng)變形溫度為960 ℃、應(yīng)變速率為0.003s-1時(shí)材料的伸長率達(dá)到最大(為 1108%)，表明在此變形條件下材料具有最佳超塑性。
Ti65 鈦合金在不同變形條件下超塑性拉伸后的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，如圖 4 所示。可以看出，在實(shí)驗(yàn)條件下Ti65鈦合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線均表現(xiàn)出明顯的超塑性變形特征：變形量較小時(shí)應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加迅速升高至峰值應(yīng)力，硬化效應(yīng)明顯；隨著變形的進(jìn)行材料進(jìn)入軟化階段，應(yīng)力緩慢增大。材料的加工硬化和軟化達(dá)到動態(tài)平衡時(shí)，材料進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段；最后，發(fā)生頸縮或斷裂時(shí)應(yīng)力加速減小。
在應(yīng)變速率為0.003s-1條件下(圖4a)，變形溫度低于940 ℃時(shí)原子的動能較小，應(yīng)力軟化作用小于加工硬化效應(yīng)，應(yīng)力達(dá)到峰值后緩慢減小，準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)變形階段均較短；提高變形溫度到940 ℃，應(yīng)力達(dá)到峰值后便進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段，較高的溫度促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶，動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生使位錯(cuò)密度減小，位錯(cuò)密度的減小削弱了加工硬化效應(yīng)，溫度越高則穩(wěn)態(tài)流變階段越長，在 960 ℃材料的伸長率最大。而在 960 ℃變形后期應(yīng)力又增大，可能是在高溫下再結(jié)晶晶粒聚集長大所致。
在變形溫度為940 ℃的條件下(圖4b)且應(yīng)變速率小于0.003s-1時(shí)，應(yīng)力-應(yīng)變曲線也出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)增長的趨勢。其原因是，應(yīng)變速率較低使材料有足夠的時(shí)間進(jìn)行能量積累和縮頸轉(zhuǎn)移，動態(tài)再結(jié)晶的軟化與加工硬化達(dá)到了動態(tài)平衡；而應(yīng)變速率大于0.01s-1時(shí)，由于材料的變形時(shí)間縮短加工硬化程度明顯大于動態(tài)再結(jié)晶的軟化效應(yīng)，使材料的應(yīng)力達(dá)到峰值后便急速減小，未出現(xiàn)準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)變形過程。
2.1.2 變形參數(shù)對超塑性的影響
圖5給出了變形溫度對 Ti65 鈦合金超塑性能的影響。可以看出，在應(yīng)變速率為0.003s-1的條件下，隨著變形溫度的提高峰值應(yīng)力減小，由78.8MPa減小到38.1MPa。其原因是，變形溫度的提高增大了原子的平均動能、促進(jìn)了位錯(cuò)運(yùn)動和晶界滑移，增強(qiáng)了變形過程中晶界的協(xié)調(diào)變形能力，從而使流變應(yīng)力減小和伸長率增大。隨著變形溫度從 900 ℃提高到 960 ℃，Ti65合金的超塑伸長率由699%增大到1108%。這表明，變形溫度提高60 ℃使伸長率提高了58.5%，可見材料的超塑性對溫度的變化較為敏感。
圖6給出了應(yīng)變速率對 Ti65 高溫鈦合金超塑性能的影響。可以看出，在變形溫度為 940 ℃的條件下，隨著應(yīng)變速率的提高峰值應(yīng)力增大。其原因是，較高的應(yīng)變速率使位錯(cuò)密度快速提高，導(dǎo)致位錯(cuò)塞積。變形過程中的擴(kuò)散蠕變和位錯(cuò)滑移來不及調(diào)節(jié)晶界滑移，使部分應(yīng)力集中難以釋放，導(dǎo)致流變應(yīng)力增大。應(yīng)變速率較低(為 0.001s-1)時(shí)伸長率為 752%，而應(yīng)變速率提高到 0.003s-1時(shí)則伸長率提高到 893%。其原因是，應(yīng)變速率的提高使畸變能和動態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動力增大，提高了動態(tài)再結(jié)晶的程度，軟化效應(yīng)大于硬化效應(yīng)增強(qiáng)了材料的變形能力，使伸長率較高；應(yīng)變速率高于 0.003s-1時(shí)，隨著應(yīng)變速率的增加加工硬化效應(yīng)增強(qiáng)和伸長率減小。但是，應(yīng)變速率為 0.03s-1時(shí)伸長率仍達(dá)到 540%。由此可見，Ti65 鈦合金板材的超塑性變形能力較好，能進(jìn)行超塑成形制造復(fù)雜的薄壁類結(jié)構(gòu)零件。
2.2 應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m和變形激活能Q
鈦合金在高溫超塑性變形過程中的穩(wěn)態(tài)流變階段，應(yīng)變速率與流變應(yīng)力之間的關(guān)系為Arrhenius關(guān)系式[17,18]
式中A為材料常數(shù)；n為應(yīng)力指數(shù)，n =1/m，m為應(yīng)變速率敏感性指數(shù)；Q 為變形激活能；R 為氣體常數(shù)，R =8.314J/(mol·K)；T為絕對溫度。
對式(1)兩邊取對數(shù)，得
在一定的變形溫度和應(yīng)變條件下，式(2)中l(wèi)n A - QRT 可視為一常數(shù)Km，于是可由式
求出 m。在 Ti65 鈦合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(圖4)中選取穩(wěn)態(tài)流變階段的應(yīng)變量 ε =0.4 對應(yīng)的流變應(yīng)力求解m值，可畫出如圖7所示的ln σ -ln ε曲線，曲線的斜率即為變形溫度940 ℃時(shí)的m值。從圖7可見，m =0.42，說明Ti65合金抵抗縮頸的能力較好，超塑變形均勻。這個(gè)結(jié)果，也與實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致(試樣的宏觀形貌表明其變形均勻，沒有縮頸)。
晶界滑動對變形總量的貢獻(xiàn)越大則應(yīng)變速率敏感指數(shù) m 值越大，且當(dāng) m 值達(dá)到 0.5 時(shí)超塑性變形的主要機(jī)制是晶界滑動[18,19]。因此，變形溫度為940 ℃時(shí)Ti65鈦合金超塑變形的主要機(jī)制，除晶界滑動外還有其他變形機(jī)制。
由m值可計(jì)算出應(yīng)力指數(shù)n =1/m =2.5，應(yīng)力指數(shù)反映金屬的蠕變機(jī)制。當(dāng)n =1時(shí)為擴(kuò)散蠕變機(jī)制控制；n =2時(shí)主要機(jī)制為晶界滑動；n =3時(shí)為位錯(cuò)滑移控制機(jī)制；n >4時(shí)為位錯(cuò)攀移控制機(jī)制[18,19]。Ti65鈦合金的應(yīng)力指數(shù)n為2~3，可見，表明其超塑性變形機(jī)制主要是晶界滑動和位錯(cuò)滑移。
對于一定的應(yīng)變和應(yīng)變速率，式(2)中的 ln εA 可視為一常數(shù) Kq，則 Ti65 鈦合金的超塑變形激活能為
對ln σ -1/T曲線進(jìn)行線性擬合，其結(jié)果如圖8所示。根據(jù)式(4)計(jì)算出材料的超塑性變形激活能為393kJ/mol。根據(jù)文獻(xiàn)[5,20,21]，α-Ti的晶界自擴(kuò)散自由能約為204kJ/mol，β-Ti的晶界自擴(kuò)散自由能約為161kJ/mol。由此可見，Ti65鈦合金940 ℃的超塑變形激活能遠(yuǎn)高于晶界自擴(kuò)散自由能，表明這種材料在該變形條件下可能還存在動態(tài)再結(jié)晶、動態(tài)回復(fù)等需較高“勢壘”的超塑變形機(jī)制。
2.3 微觀組織演變
2.3.1 變形溫度的影響 圖9和10給出了Ti65鈦合金在應(yīng)變速率為0.003s-1不同溫度下超塑拉伸后斷口附近均勻變形段的微觀組織和取向分布，圖10 中的紅色和綠色線條分別表示取向差為 5°及以下、5°~15°的小角度晶界，藍(lán)色線條表示取向差為15°~180°的大角度晶界。可以看出，在不同溫度變形材料內(nèi)部的初始組織均被動態(tài)再結(jié)晶生成的等軸晶取代，相鄰晶粒的取向分布較分散，沒有明顯的變形織構(gòu)。在原始材料中(圖 10a)，晶粒內(nèi)有占比達(dá)到 50.5% 的小角度晶界；材料在 900 ℃變形后內(nèi)部只有小部分晶粒含有小角度晶界，大角度晶界的占比達(dá)到 90.8%；隨著變形溫度的提高晶粒內(nèi)的小角度晶界逐漸減少，晶界周圍的再結(jié)晶細(xì)小晶粒越來越多。其原因是，在高溫下位錯(cuò)運(yùn)動和晶界滑移有足夠的能量和驅(qū)動力，促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶。溫度越高再結(jié)晶越充分，變形溫度達(dá)到960 ℃晶界出現(xiàn)了大量的大角度晶界，表明動態(tài)再結(jié)晶后的組織又發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶[24~26]，即在該溫度材料的變形能力最強(qiáng)。
圖11給出了平均晶粒尺寸與變形溫度的關(guān)系。可以看出，隨著變形溫度的提高平均晶粒尺寸隨之增大。變形溫度為900 ℃的斷口附近組織均勻，α相晶粒呈等軸狀，平均晶粒尺寸為 4.62μm。其原因是，在超塑變形過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶生成了細(xì)小的等軸晶粒；變形溫度的提高促進(jìn)了原子擴(kuò)散、位錯(cuò)滑移和晶界遷移，使材料的動態(tài)再結(jié)晶較早完成，而生成的細(xì)小晶粒在高溫下發(fā)生聚集長大。因此，變形溫度為960 ℃時(shí)，過高的溫度使晶粒顯著長大，最大的平均晶粒尺寸為6.41μm。
2.3.2 應(yīng)變速率的影響 Ti65鈦合金在940 ℃不同應(yīng)變速率超塑拉伸后斷口附近的微觀組織，如圖 12 和 13 所示。可以看出，變形后的組織為隨機(jī)織構(gòu)，晶粒取向分散。在較低的應(yīng)變速率(例如0.001s-1和 0.003s-1)下大部分晶粒內(nèi)有少量或幾乎沒有小角度晶界和亞晶粒，表明在高溫應(yīng)變速率條件下變形，大部分晶粒因完全動態(tài)再結(jié)晶而細(xì)化。應(yīng)變速率為 0.001s-1時(shí)晶粒沿拉伸方向變形為長條狀，因?yàn)樵诘蛻?yīng)變速率條件下變形，較小的畸變能提供的動態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動力不足以在完全動態(tài)再結(jié)晶后發(fā)生再結(jié)晶；在應(yīng)變速率為 0.003s-1條件下(圖 9c)，在部分再結(jié)晶晶界上出現(xiàn)了呈“鏈條”狀分布的晶界。這表明，在完全動態(tài)再結(jié)晶的晶界上發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，使材料的伸長率達(dá)到最大；應(yīng)變速率較高(例如0.01s-1和0.03s-1)時(shí)在晶粒內(nèi)出現(xiàn)了大量的小角度晶界，而連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶需要大量的小角度晶界使亞晶粒連續(xù)轉(zhuǎn)動形核[27,28]，因此連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶的程度逐漸提高，使晶粒明顯細(xì)化。
圖14給出了平均晶粒尺寸與應(yīng)變速率的關(guān)系。可以看出，隨著應(yīng)變速率的提高平均晶粒尺寸先增大后減小。應(yīng)變速率為0.001s-1時(shí)平均晶粒尺寸為5.61μm，低于 0.003s-1時(shí)為 6.17μm。其原因是，應(yīng)變速率較低(0.003s-1)時(shí)材料的伸長率較大，所以變形程度較高，應(yīng)變誘導(dǎo)晶粒粗化。應(yīng)變速率較高(高于0.003s-1)時(shí)，過高的應(yīng)變速率縮短了材料的變形時(shí)間，以致動態(tài)再結(jié)晶細(xì)化后的晶粒來不及聚集長大而使晶粒尺寸逐漸減小。
3、結(jié)論
(1) 隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低，Ti65鈦合金的超塑變形的峰值應(yīng)力逐漸減小，而斷后伸長率隨著變形溫度的提高而增加，隨應(yīng)變速率的降低先減小后增加。在變形溫度為960 ℃、應(yīng)變速率為0.003s-1的條件下Ti65鈦合金的伸長率最大(為1108%)，表明其超塑變形性能較好。
(2) 理論計(jì)算出Ti65鈦合金超塑變形應(yīng)變速率敏感指數(shù) m =0.42，表明其超塑變形機(jī)制不止是晶界滑動；Ti65鈦合金的應(yīng)力指數(shù)n =2.5，表明其晶界滑動和位錯(cuò)滑移為主要變形機(jī)制；超塑變形激活能(Q =393kJ/mol)高于晶界自擴(kuò)散自由能，表明其超塑變形還受動態(tài)再結(jié)晶、動態(tài)回復(fù)等機(jī)制的影響。
(3) 在Ti65鈦合金的超塑變形過程中發(fā)生了連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶生成了細(xì)小等軸晶粒，而且隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶程度提高。
(4) 隨著變形溫度的提高，Ti65鈦合金超塑拉伸后細(xì)小等軸晶的晶粒長大；在提高應(yīng)變速率和縮短變形時(shí)間的條件下，Ti65合金超塑拉伸后晶粒尺寸隨著應(yīng)變速率的提高先增大后減小。
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（注，原文標(biāo)題：Ti65鈦合金的超塑變形和微觀組織演變）
